GB/T19720-2005鉑合金首飾鉑、鈀含量的測定氯鉑酸銨重量法丁二酮肟重量法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T19720-2005鉑合金首飾鉑、鈀含量的測定氯鉑酸銨重量法丁二酮肟重量法標準內容。

1.范圍

本標準規定了采用重量法測定鉑合金首飾中鉑、鈀含量。

本標準適用于GB 11887標準所規定鉑首飾的純度范圍和鉑合金中5‰～150‰的鈀。

注1:鉑合金首飾中可能含有銠銀、銅、銥等元素,在分析時需采用適當方法進行處理。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB 11887 首飾 貴金屬純度的規定及命名方法(GB 11887-2002,ISO 9202:1991,NEQ)

3.方法原理

本標準采用直接沉淀法測定鉑含量。樣品用王水溶解,使鉑以氯鉑酸銨形式沉淀出來用重量法測主鉑,用氯化亞錫比色法測定濾液中殘存的微量鉑。再將海綿鉑重新溶解,用原子吸收法或等離子體發射光譜法測定共沉淀的合金元素含量,以對計算結果進行修正。

含鈀的鉑首飾也可加溴酸鈉氧化水解分離鈀和雜質組分,分別采用氯鉑酸銨重量法測主鉑,丁二酮肟重量法測定含量。樣品用王水溶解,加溴酸鈉氧化水解,用碳酸氫鈉調節pH值,使鈀和其他雜質呈水合氧化物與鉑分離。鈀等水合氧化物用鹽酸溶解加丁二酮肟乙醇溶液,以丁二酮肟鈀重量法測定含鈀量。除去鈀等水合氧化物的濾液加飽和氯化銨溶液得氯鉑酸銨沉淀測定主鉑,過濾氯鉑酸銨及丁二酮肟鈀所得的濾液中殘存的微量鉑采用適當方法測定,兩部分鉑量之和為樣品中的鉑含量。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

4.1 鹽酸,質量分數為36%～38%,1.19g/mL。

4.2 硝酸,質量分數為65%～68%，1.41g/mL。

4.3 王水,硝酸(4.2)+鹽酸(4.1)=1+3。

4.4 1+99稀鹽酸。

4.5 飽和氯化銨溶液。

4.6 氯化鈉溶液,0.1g/mL。

4.7 溴酸鈉溶液,0.1g/mL。

4.8 碳酸氫鈉溶液,0.05g/mL。

4.9 氯化鈉溶液,0.01g/mL。

4.10 丁二酮肟乙醇溶液,0.01g/mL。

4.11 氯化銨溶液,0.2g/mL。

4.12 氯化亞錫溶液,0.1g/mL:稱取10g氯化亞錫溶于鹽酸(4.1)20mL中,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(此溶液應透明無渾濁,配好可使用一周)。

4.13 鉑標準溶液:稱取鉑標準樣品0.1000g,*至0.1mg,置于100mL燒杯中,加入王水(4.3)l0mnL,溶解后蒸至近干,再加入鹽酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反復三次以去除硝酸。再加入鹽酸(4.1)10mL溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此鉑標準溶液含鉑量為1mg/mL,留做母液。用移液管吸取1mL鉑標準母液于100mL容量瓶中,加入鹽酸(4.1)2mL-,用水稀釋至刻度,搖勻,此鉑標準溶液含鉑量為0.01mg/mL。

5.儀器設備

常用實驗室儀器和

5.1 分析天平,感量0.1mg,精度等級為三級。

5.2 馬弗爐一套,溫度0℃～1300℃。

5.3 原子吸收或電感耦合等離子體發射光譜儀,能夠檢測痕量金屬。

5.4 慢速定量濾紙,Φ12.5cm。

5.5 分光光度計,波長420nm～700nm。

5.6 恒溫干燥箱,溫度0℃～300℃。

5.7 真空泵,抽氣速率IL/s。

5.8 G4砂芯漏斗,40mm。

5.9 精密試紙,pH5.5～pH9.0;廣泛試紙,pH1～pH14。

6.分析步驟

6.1 直接沉淀法測定鉑含量

6.1.1 樣品的溶解

6.1.1.1 用分析天平(5.1)稱取試樣(預先壓成薄片)300mg～500mg兩份,*至0.1mg,分別置于250mL燒杯中。加入王水(4.3)20mL放在小電爐上微熱,蓋上表面皿,待試樣完全溶解后,加入鹽酸(4.1)5mL蒸至近干,如此反復3次～5次以除盡硝酸。

6.1.1.2 如試樣中含有少量銀,在加入王水溶解過程中,可用玻棒弄碎生成的氯化銀沉淀,并補加鹽酸(4.1)以確保所有金屬都溶解。如6.1.1.1所述除去硝酸后,加入鹽酸(4.1)2mL和水40mL,加熱煮沸至氯化銀凝癩,冷卻后,用慢速濾紙(5.4)過濾,用熱的稀鹽酸(4.4)洗滌燒杯及沉淀5次～6次,再用熱水洗滌,將濾紙洗至無色為止。濾液轉移至250mL燒杯中,加熱濃縮。

6.1.2 將除去硝酸的試樣加入鹽酸(4.1)2mL和水8mL,不斷攪拌下加人85℃±5℃飽和氯化銨溶液(4.5)50mL,鉑以黃色的氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl]形式沉淀出來,小心溫和地加熱帶有沉淀的溶液蒸至近干直至趕盡鹽酸,自然冷卻,邊攪拌邊加入足夠的水,溶解殘留的氯化銨晶體,靜置過夜。

6.1.3 主量鉑的測定:用定量濾紙(5.4)過濾,用飽和氯化銨溶液(4.5)洗滌沉淀5次～6次,濾液和洗液適量定容后留做鉑的微量分析。用另一張濾紙擦拭燒杯和表面皿,將帶有沉淀的濾包裹在此濾紙內一起放入在900℃～1000℃下已恒重的瓷坩堝中,并在上面覆蓋一層2mm厚的固體氯化銨薄層,在小電爐上逐漸升溫烘于灰化,直至白色煙霧消失為止(氯化銨在340℃下分解)。將瓷坩堝放入馬弗爐(5.2)中,在900℃～100℃下恒重90min。取出瓷坩堝,放入干燥器中冷卻,稱量。

6.1.4 微量鉑的測定:以下的分析采用氯化亞錫比色法測定,也可采用原子吸收或等離子體發射光譜法測定。

6.1.4.1 工作曲線的繪制:用移液管分別吸取鉑標準溶液(4.13)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分別置于6個50mL容量瓶中,依次加入鹽酸(4.1)8mL、氯化銨溶液(4.11)10mL和氯化亞錫溶液(4.12)5.00mL,用水稀釋至刻度搖勻。用1cm比色槽在分光光度計(5.5)420nm處分別測定其吸光度,并繪制工作曲線。

6.1.4.2 測定:將6.1.3中定容后的溶液用移液管吸取適當體積于50mL容量瓶中,加入鹽酸(4.1)8mL[和氯化亞錫溶液(4.12)5.00mL,稀釋至刻度搖勻。用1cm比色槽在分光光度計420m處,以空白溶液做參比溶液分別測定其吸光度，在工作曲線上查出相應濃度，換算出濾液中微量鉑的質量。

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