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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0005%～0.12%。

2.方法提要

在低溫下,以鹽酸-氫溴酸-過(guò)氧化氫分解樣品,用鹽酸-氫溴酸揮發(fā)錫、銻,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處,測(cè)量其吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 氫溴酸(ρ1.48g/mL),分析純。

3.3 過(guò)氧化氫(30%)。

3.4 鹽酸(1+1)。

3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸(3.4)和2滴～3滴過(guò)氧化氫,微熱溶解完全,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。

3.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鐵空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中,鐵的特征濃度應(yīng)不大于0.030μg/mL。

精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1 鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.0010%的試樣或鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<0.0010%錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≤50%的試樣。

5.3.1.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入6mL氫溴酸,蓋上表皿,于140℃～160℃分解至2mL～3mL,取下,稍冷,加4mL氫溴酸,2mL鹽酸(3.1),3mL過(guò)氧化氫,低溫分解完全,移去表皿,蒸發(fā)至大量沉淀析出,低溫蒸發(fā)至近干,取下,稍冷,用少量水吹洗杯壁,按表1加人鹽酸(3.1),微熱溶解,冷卻至室溫,將溶液移入相應(yīng)的容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

5.3.1.2 使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3mm處,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí),以水調(diào)零,測(cè)量試液中鐵的吸光度,所測(cè)吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵濃度。

5.3.2 鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

5.3.2.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入6mL氫溴酸,蓋上表皿,于140℃～160℃分解至蒸發(fā)至大量沉淀析出,低溫蒸發(fā)至近干,取下,稍冷,加2mL鹽酸(3.1),1mL過(guò)氧化氫,低溫蒸發(fā)至近干,稍冷,用少量水吹洗杯壁,加入1.5mL鹽酸(3.1),微熱溶解,冷卻至室溫,移入25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.1.2條進(jìn)行。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加人6mL鹽酸(3.1),以水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測(cè)定相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鐵的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中:

c——從工作曲線上查得的試液中鐵的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——試液的體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

所得結(jié)果表示至3位小數(shù);若鐵含量小于0.010%時(shí),表示至4位小數(shù)。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不大于表2所列允許差。

…………

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