SH/T1746-2004工業(yè)用異丙苯中過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SH/T1746-2004工業(yè)用異丙苯中過(guò)氧化物含量的測(cè)定分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用異丙苯中過(guò)氧化物含量的測(cè)定，測(cè)定范圍以過(guò)氧化氫異丙苯(CHP)計(jì)為0~ 145mg/kg。

1.2 存在于試樣中的氧化性和還原性物質(zhì)將產(chǎn)生干擾。

1.3 本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。因此，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

注：過(guò)氧化氫異丙苯的英文名稱為 Cumene Hydroperoxide，簡(jiǎn)稱CHP。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注明日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 3723-1999 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(idt 03165：1976)

GB/T 6680-1986 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696：1987)

GB/T 8170-1987 數(shù)值修約規(guī)則

3 方法提要

將適量試樣溶解于醋酸-氯仿混合液中，通入氮?dú)庖悦摮芤褐械娜芙庋?。然后加入碘化鉀溶液，并讓此混合物在暗處反?yīng)30min，以釋放出定量的碘。用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)410nm處測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)由碘測(cè)得的校準(zhǔn)曲線查得相當(dāng)?shù)腃HP的含量。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：精度±0.001A，配置1cm的玻璃吸收池；

4.2 電子天平：感量0.1mg；

4.3 定時(shí)器；

4.4 刻度量筒：容量500mL和50mL；

4.5 容量瓶：100mL和25mL，棕色；

4.6 刻度移液管：1mL和5mL。

5 試劑

5.1 試劑純度：除另有注明外，均使用分析純?cè)噭?。若使用其他?jí)別的試劑，則以其純度不會(huì)降低測(cè)定準(zhǔn)確度為準(zhǔn)。

5.2 水的純度：除另有注明外，所用的水均符合GB/T 6682-1992 中規(guī)定的三級(jí)水的規(guī)格。

5.3 醋酸一氯仿溶劑(2+1)：取2體積醋酸與1體積氯仿混和。

5.4 醋酸一氯仿溶劑(含約4%的水)：在按5.3制備的1L溶劑中加入40mL水。

5.5碘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：溶解0.168g碘于醋酸-氯仿溶劑(5.3)中，再轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用

醋酸-氯仿溶劑(5.3)稀釋至刻度。該溶液含碘1.668mg/mL，相當(dāng)于含活性氧105.15μg/mL，或CHP1000. 2μg/mL。

注：CHP，μg/mL=活性氧，μg/mL×9.5125

式中：

9.5125——將活性氧(μg/mL)換算成CHP(μg/mL)的轉(zhuǎn)換因子。

5.6 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.5)于100mL容量瓶中，并用醋酸一氯仿溶劑(5.3)稀釋至刻度。該溶液相當(dāng)于含CHP 100.0μg/mL。

5.7 碘化鉀溶液(0.5g/g)：溶解碘化鉀的水在使用前先用氮?dú)夤呐輲追昼娨猿ニ械娜芙庋酰涸撛噭┍仨氃谑褂们靶迈r制備。

5.8 氮?dú)猓汗I(yè)氮(一級(jí)品)。

6 釆樣

按GB/T 3723-1999和GB/T 6680-1986 規(guī)定的安全和技術(shù)要求采取樣品。樣品應(yīng)直接置于避光密閉容器中，并盡快分析。

7 測(cè)定步驟

7.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

7.1.1 在六只25mL容量瓶中，依次移取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，相當(dāng)于含CHP分別為0.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0μg，用醋酸-氯仿溶劑(54)稀釋至刻度，并充分搖勻。

7.1.2 使用皮下注射用注射針將氮?dú)庾⑷肴芤汗呐?min，加入0.8mL碘化鉀溶液(5.7)繼續(xù)通氮?dú)夤呐?min，具塞，搖勻。

7.1.3 用lcm玻璃吸收池，以水為參比，于波長(zhǎng)410nm處測(cè)定每一個(gè)溶液的吸光度。

7.1.4 以每一個(gè)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈吸光度(扣除空白溶液的吸光度)對(duì)每25mL溶液中的CHP量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。

7.2 試樣分析

7.2.1 移取異丙苯試樣4.00mL于25mL容量瓶中。

7.2.2 用醋酸-氯仿溶劑(5.4)溶解，稀釋至刻度，并充分搖勻。

7.2.3 將氮?dú)庾⑷肴芤汗呐?min，加入0.8mL碘化鉀溶液(5.7)，并繼續(xù)通氮?dú)夤呐?min。具塞，搖勻，在暗處放置30min。

7.2.4 用1cm玻璃吸收池，以水為參比，于波長(zhǎng)4l0nm處，測(cè)定溶液的吸光度。

7.2.5 同時(shí)按7.2.2~7.2.4步驟，做一空白。

7.2.6 根據(jù)試樣的凈吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查得25mL溶液中的CHP量(μg)。

注：氮?dú)饬髁恳话阈璐笥?0mL/min，同時(shí)以鼓泡時(shí)溶液不濺出為限，鼓泡時(shí)間可用定時(shí)器控制；測(cè)定溶液的吸光度時(shí)己無(wú)氮?dú)獗Ｗo(hù)，為減少空氣中氧的影響，應(yīng)迅速操作，以儀器剛顯示的穩(wěn)定讀數(shù)為準(zhǔn)，同時(shí)盡量使每個(gè)溶液轉(zhuǎn)移到吸收池的時(shí)間保持一致。

8 結(jié)果計(jì)算

試樣中CHP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以mg/kg表示，按下列公式計(jì)算

W=m/(V*p)

式中：

m——由校準(zhǔn)曲線查得的CHP的量，μg；

p——異丙苯試樣的密度，g/mL；

…………

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