GB5009.231-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.231-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的分光光度測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品中可食部分揮發(fā)酚殘留量的測(cè)定。

2.原理

用堿性溶液破壞樣品組織結(jié)構(gòu),在酸性條件下用水蒸氣蒸餾岀揮發(fā)酚類化合物,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度定量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 三氯甲烷(CHCl3)。

3.1.2 氨水(NH3·H2O)。

3.1.3 硫酸(H2SO4)。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH)

3.1.5 鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])。

3.1.6 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

3.1.7 甲基橙(C14H15N3NaO3S)。

3.1.8 氯化銨(NH4Cl)。

3.1.9 4-氨基安替比林(C11H13N3O)。

3.1.10 活性炭粉末(粒徑0.1mm～0.5mm)。

3.2 試劑配制

3.2.1 無(wú)酚水:取實(shí)驗(yàn)用水,每升水中加入0.2g經(jīng)200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振搖后,放置過(guò)夜,用雙層中速濾紙過(guò)濾后即可使用;或向?qū)嶒?yàn)用水中加氫氧化鈉(NaOH)使水呈強(qiáng)堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,取餾岀液備用。無(wú)酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中,取用時(shí)應(yīng)避免與硅膠制品(橡皮塞或乳膠管等)接觸。

3.2.2 50%硫酸溶液:將濃硫酸在攪拌下緩緩加入等體積的實(shí)驗(yàn)用水中。

3.2.3 10%氫氧化鈉溶液:稱取10g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100mL,混勻。

3.2.4 8%鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6)溶于水中,稀釋至100mL,混勻,4℃冷藏,可使用一周。

3.2.5 10%硫酸銅溶液:稱取10g硫酸銅(CuSO4:·5H2O溶于水中,稀釋至100mnL,混勻。

3.2.6 0.05%甲基橙指示液:稱取甲基橙0.05g溶于水中,稀釋至100mL,混勻。

3.2.7 緩沖溶液:稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH約10.7,4℃冷藏。

3.2.8 2%4-氨基安替比林溶液:稱取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O）溶于水中,稀釋至100mL,4℃冷藏,可使用一周。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

苯酚標(biāo)準(zhǔn)品(C6H6O),純度≥99%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取苯酚0.01g(*至0.1mg)于50nL小燒杯中,加無(wú)酚水溶解,再轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,定容,混勻,于4℃保存,苯酚質(zhì)量濃度為100μg/mL,有效期為7d。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液:取適量苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,用無(wú)酚水稀釋至每亳升含1.00μg苯酚,配制后要在2h內(nèi)使用。

4.儀器和設(shè)備

4.1 水蒸氣蒸餾儀或500mL玻璃水蒸氣蒸餾裝置(見(jiàn)附錄A)。

4.2 天平:感量為0.1mg和0.01g。

4.3 500mL(梨形)分液漏斗。

4.4 磁力攪拌器。

4.5 分光光度計(jì)。

4.6 調(diào)溫電爐或調(diào)溫電加熱套。

4.7 組織搗碎機(jī)。

5.分析步驟

5.1 試樣制備及保存

水產(chǎn)品取可食部分用組織搗碎機(jī)勻漿后,攪拌均勻,分裝,密閉冷藏或冷凍保存。

5.2 試樣處理

5.2.1 蒸餾提取

稱取預(yù)處理的樣品10g～20g(*到0.01g,同時(shí)做空白試驗(yàn))放燒杯中,加人氫氧化鈉溶液75mL,用磁力攪拌器攪拌10min。再加3～5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH≤4(溶液呈橙紅色),再加硫酸銅溶液5mL,混勻后,置于水蒸氣蒸餾儀提取瓶或500mL蒸餾瓶中,用少量無(wú)酚水洗凈燒杯,洗滌液并入水蒸氣蒸餾儀提取瓶或蒸餾瓶中并加數(shù)粒玻璃珠使用玻璃水蒸氣蒸餾裝置(或水蒸氣蒸餾儀)進(jìn)行蒸餾,應(yīng)連接好水蒸氣蒸餾裝置,確保嚴(yán)密不漏氣,取250mL錐形瓶接收餾岀液,中速蒸餾60min～90min,至餾岀液約24mL時(shí),停止蒸餾,并用10mL無(wú)酚水沖洗冷凝管,洗滌液并λ餾岀液中(蒸餾過(guò)程中保持酸性)。蒸餾液應(yīng)盡量避免與橡膠制品接觸(橡皮塞、橡膠管和乳膠管里含有酚類化合物添加劑),如需使用時(shí)用硅膠管(塞)代替。

5.2.2 顯色

將餾岀液移入分液漏斗中,加2.0mL緩沖溶液,混勻。加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混勻,再加1.5mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min。

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